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二手岛津液相色谱仪的压力不能过高也不能过低
点击次数:183 发布时间:2019-04-10 返回
   二手岛津液相色谱仪的压力不能过高也不能过低
  二手岛津液相色谱仪是一种采用分离与分析技术的仪器,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
  二手岛津液相色谱仪由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
  二手岛津液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。那么遇到这些问题是该怎样及时的去解决呢?
  压力过高:
  这是高效液相在使用中常见的问题,指的是二手岛津液相色谱仪压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
  (1)先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
  (2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
  (3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
  压力过低:
  压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。当二手岛津液相色谱仪遇到这种问题时,较好的处理方法是打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
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