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安捷伦液相色谱柱柱压突然升高的解决办法
点击次数:252 发布时间:2018-04-09 返回
   安捷伦液相色谱柱柱压突然升高的解决办法
  安捷伦液相色谱柱的不断使用,柱流失会不断地升高。安捷伦液相色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和/或持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用,都会加速安捷伦液相色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是安捷伦液相色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于安捷伦液相色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析的样品中有破坏性物质,这些都可能是问题的原因。
  安捷伦液相色谱柱温度极限:一根安捷伦液相色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是安捷伦液相色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥安捷伦液相色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。
  温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限,在该温度下色谱柱可以正常地使用,柱的寿命不会受到影响。较高的数值是程序升温极限,在此温度下安捷伦液相色谱柱使用时间如果在10~15分钟内,安捷伦液相色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长,则会增加色谱柱的流失,缩短液相色谱柱的寿命,固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。
  安捷伦液相色谱柱在使用中zui常见的问题:就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:
  (1)安捷伦液相色谱柱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
  (2)安捷伦液相色谱柱柱头的填料被样品污染;
  (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;
  (4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
  解决办法如下:
  (1)如确定是安捷伦液相色谱柱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入安捷伦液相色谱柱。
  (2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
  (3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗安捷伦液相色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
  (4)如果因pH值使用不当,很难恢复。
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