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岛津气相色谱仪使用注意事项
点击次数:2147 发布时间:2018-05-23 返回

在分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。

 如何选择合适的检测器?

气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。

①检测器的正确选择和使用

建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。

通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。

②其他条件的优化

一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

 

 如何提高FID的灵敏度?

 

因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。

①氮气/氢气(N2/H2)流量比

N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0。6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。

②空气流量

空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值

放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/101/251/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9101112。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。

进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度

进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。

 

 FID被污染了应如何清洗?

下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:

①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。

 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。

如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。

③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。

④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。

⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。

 TCD,如何确定物质相对校正因子?

采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:

①从文献上查找相对校正因子

对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。

②实验测定相对校正因子

对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。

一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。

③利用规律对校正因子进行估算

目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。

 采用TCD,产生负峰的原因有哪些?

采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。

如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。

 

 FPD运行中出现熄火?信号异常?

当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题:

①检测样品

由于样品的性质不同,引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。

②气路系统

a.检查载气、氢气、空气等气路纯度,如使用气瓶,确认气体压力正常,通常应大于5 MPa。如使用气体发生器,检查确认气体发生器工作正常,可将气体发生器放空一段时间再点火。

b。检查所有气路无泄漏等情况,尤其是检测器与色谱柱的连接处。

c.检查确认氢气、空气的流量设置正确,一般来说,FPD氢气流量75 mL/min,空气为100 mL/min,当然,也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。

③检测器温度控制系统

检查确认FPD检测器温度设置正确,应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确,包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。

④仪器设置

确认色谱柱参数设置正确,如色谱柱长度、直径及颗粒大小等,排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。

 FPD检测器

检查确认FPD的各路连接正常,包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况,影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象,可以用细针插入喷嘴排除堵塞物,必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。

 

如何清洗FPD的喷嘴?

 

FPD检测器喷嘴的清洗:

在日常工作中,要经常地维护FPD检测器喷嘴,必需把检测器部件从仪器上卸下来,之后进行适当的维护和清洗。

①喷嘴的拆卸

FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行,否则会损坏光电倍增管!

a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源,卸下检测器盖。

b。等加热区冷却到安全的温度,从检测器部件上卸下光电倍增管组件,并把滤光片也取下来,放到一个安全的地方。注意:在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭,以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖,以免光线进入并损坏光电倍增管。

c.如有排气管,需卸下排气管。把金属板盖拿开,小心松开固定螺丝,用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来,然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。

注意:不要把熔融石英衬管弄坏,不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。

②喷嘴的清洗

取下并检查喷嘴,也可检查并清洗火花塞,并检查清洗石英窗,注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换,当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。

③喷嘴的安装

把检测器部件重新安装好,并把此部件装到气相色谱仪上,用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管,把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪,应使用新的密封圈。

 

 如何判断ECD是否被污染了?

 

ECD检测器出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行。常见的清洗方法有以下几种,可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。

①高温烘烤清洗法

高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下:在确保气路系统不漏和无污染下,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死,调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(Ni63源),柱温250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作温度。

②氢还原清洗法

注意,使用本方法注意氢气的安全,防治爆炸!调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可[7]

③热蒸气清洗法

使用一根未涂固定液的短毛细管柱,通N2气,保持正常流速。设置检测器温度为300350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水注入1015µL,共注射50100次。这样,利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。

④超声清洗法

将污染严重的ECD检测器从气相色谱仪中拆除,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂,从柱子接口处注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,再注入甲醇溶剂放入超声波分离器中洗涤10min,再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程[8]。

⑤机械打磨法

当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者Al2O3粉进行打磨,可磨至收集极等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细,通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或Al2O3粉。

注意:介于Ni63的辐射污染特性,维修与清洗ECD的操作人员必须具有相关的专业知识和资质,应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行,如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜,以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。

 

 什么原因会造成NPD选择性低?

 

当出现NPD检测器选择性变低、灵敏度下降的现象时,应以进样系统、分离系统、气路系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。

①进样系统

检查确认衬管(石英棉)没有与被检测样品产生吸附作用,影响检测样品的出峰,这尤其是在使用NPD检测器分析含磷化合物的时候更容易出现。检查衬管(石英棉)、硅胶隔垫没有被污染,可进行清洁或更换。

②分离系统

检查确认色谱柱无被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此时需老化、平衡处理或直接更换色谱柱。

③气路系统

检查确认所有气路无泄漏等情况,尤其是检测器与色谱柱的连接处。检查确认氢气流量设置正确,通常NPDzui大氢气流量不超过10mL/min,而氢气zui大变化0。1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。因此,在NPD的使用过程中应该注意调节合适的氢气流量以达到较好的选择性和灵敏度。

 NPD检测器

检查确认NPD的各路连接正常,包括色谱柱与NPD检测器连接端无过长或过短情况。检查确认NPD检测器温度、气体流速、尾吹气等设置正确。检查确认NPD检测器铷珠铷珠电压设置正确,点火正常。检查确认喷嘴无堵塞,收集极、绝热体等部分正常。

 

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